差示扫描量热仪的安全使用准则

发表时间:2021-04-15      点击次数:556
   差示扫描量热仪特别适用于聚合物热分析,尤其为高分子领域的用户提供了及其便捷、强大的方案。主要测试内容包括熔融温度及热焓(熔融热)、结晶温度及热焓、玻璃化转变温度、氧化诱导时间(OIT)及氧化起始点温度(OOT)、结晶度、反应温度及热焓、固化度、比热容、分子量分布(峰值形状)等等。
  差示扫描量热仪在使用时需注意这些小细节:
  1.仪器不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
  2.检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
  3.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的高温度不可超过550℃。若实验中高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
  4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
  5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
  6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
  7.仪器坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
  8.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  9.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
  10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1——2mm的同样长度;粉状试样应压实。
  11.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
  12.差示扫描量热仪不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。

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