差示扫描量热仪测定树脂的固化度

    想象一下，如果你烤蛋糕时不知道什么时候熟，要么会烤焦要么没烤熟。树脂固化就像“烤蛋糕”的过程——固化不足会导致产品发软、不耐热，过度固化则可能变脆、开裂。差示扫描量热仪（DSC）就像一个“树脂熟度检测仪”，通过测量加热时释放的热量，告诉我们树脂“烤”得是否恰到好处。

    一、实验前的准备工作

    1.样品准备：

    取样技巧：用镊子取10-20mg树脂样品（约一粒米大小），粉末状样品需要压实操作，块状样品切成薄片。

    预处理：如果树脂刚从冰箱取出，需在室温放置30分钟（避免温度骤变影响结果）。

    注意事项：不要用手直接接触样品（手上油脂会污染），避免样品含水分（可提前在60℃烘箱干燥2小时）。

    2.仪器校准：

    温度校准：用铟标准品（熔点156.6℃）校准。

    气氛准备：打开氮气瓶，调节流速至50mL/min（保护样品不被氧化）。

    开机预热：仪器开机后需预热30分钟。

    3.坩埚选择：不同树脂配不同“容器”

    二、实验步骤

    1.实验设备：DZ-DSC300差示扫描量热仪

    温度程序：从室温开始，以10℃/min升温至300℃

    样品信息：输入样品名称和重量（准确到0.01mg）

    2.样品放置要求

    样品坩埚放右侧，空坩埚（参比）放左侧，轻轻推到底。

    盖炉盖时听到“咔哒”声说明到位（没盖好会漏气，影响结果）。

    样品量不要大于20mg：不然曲线像波浪，分不清峰。

    样品切记不要洒在坩埚外，这也会直接导致污染传感器。

    3.启动实验与监控

    点击“开始”后，观察软件曲线是否平滑（出现尖峰可能是样品掉出来了）

    实验过程中不要碰仪器

    正常实验会出现一个放热峰（树脂固化释放热量）

    4.关机步骤（保护仪器寿命的关键）

    实验结束后等待炉体温度降至70℃以下。

    先关软件，再关主机电源，然后关氮气瓶。

    5.注意环境影响因素

    实验室温度波动>5℃：基线漂移（可开空调恒温）。

    湿度>75%：样品吸水，出现额外吸热峰（用除湿机）。

    三、结果分析

    1、实验图谱

    起始温度：曲线偏离基线的点

    峰值温度：曲线最高点

    峰面积：曲线与基线围成的面积（总放热量，用来计算固化度）

    2.常见曲线问题诊断

    用DSC测树脂固化度就像给树脂做“体检”—规范操作是基础，细心观察是关键。记住：每次实验前想一遍“样品、参数、环境”三要素，就能轻松获得可靠结果。