差示扫描量热仪二次升温法测试聚丙烯（PP）熔点

    聚丙烯产量大、性价比高，广泛用于包装、汽车、家电、无纺布、管材等领域。PP属于半结晶聚合物，结晶结构受冷却速率、成核剂、剪切加工、退火条件影响很大，不同加工历史的同牌号PP，一次升温曲线熔融峰差异明显，无法代表材料本身热力学熔融特性。

    在差示扫描量热仪标准测试方法中，二次升温方案已经成为结晶聚合物熔点测试的通用手段：第一次升温把样品加热到熔点以上恒温，消除样品出厂、造粒、成型、存放过程形成的原有结晶结构；之后以固定速率降温，让样品在可控条件下重新结晶；第二次升温扫描，此时得到的熔融行为只和材料本身分子结构、正常条件下形成的结晶有关，不受前期加工历史干扰，数据可比性更强。

    一、实验操作步骤

    1、测试仪器：DZ-DSC300差示扫描量热仪

    2、测试样品：取聚丙烯粒料，用剪刀剪取小块，样品质量控制在5～10mg。

    3、实验参数设置：

    3.1第一段（第一次升温）：室温→200℃，升温速率10℃/min；

    3.2恒温段：200℃恒温3min，充分熔融，消除热历史；

    3.3降温段：200℃→30℃，降温速率10℃/min，可控结晶；

    3.4第二段（二次升温）：30℃→200℃，升温速率10℃/min，采集熔融曲线，作为熔点分析曲线。

    4、测试图谱：

    5、测试数据分析：

    一次升温曲线受样品原始热历史干扰，峰形复杂，不适合作为材料本征熔点依据；经过180℃恒温消除热历史、可控冷却重结晶后的二次升温曲线熔融峰规整，重复性好。本次改性PP样品二次升温熔点平均值140.4℃，熔融焓平均值104.7J/g，结晶度50.1%。

    二、实验结论

    DZ-DSC300差示扫描量热仪能够稳定完成聚丙烯的二次升温熔点测试，满足GB/T19466检测要求，适合高分子材料实验室日常熔点、结晶性能检测工作。二次升温的差示扫描量热仪测试方案可以有效规避热历史干扰，在PP改性、新材料开发、原料进厂检验工作中具有很高实用价值。

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