热重分析仪的校准与维护是确保其长期稳定运行和提供准确测试结果的重要环节。以下将分别介绍热重分析仪的校准方法和维护指南:
1.校准原理
热重分析仪的校准基于质量守恒定律和热力学原理,其核心在于建立一个精确的质量测量系统,该系统能够准确捕捉并记录样品在温度变化下的质量损失或增加。
2.校准步骤
零点校准:零点校准是分析仪校准的基础步骤,旨在确保仪器在无样品状态下的质量测量值为零。在空的坩埚或样品盘中,将仪器加热至预定温度,待系统稳定后,记录此时的质量读数并设置为零点。这一步骤有助于消除仪器自身重量、环境因素(如温度波动)等引起的系统误差。
灵敏度校准:灵敏度校准旨在评估仪器对微小质量变化的响应能力。采用已知质量变化的标准物质(如氧化铝、二氧化硅等),在预设条件下进行加热,记录并分析质量变化的曲线。通过比较实际测量值与理论值(标准物质的已知质量变化量)之间的差异,可以计算出仪器的灵敏度,并进行必要的调整。
温度校准:温度校准涉及使用标准温度源(如标准热电偶或红外测温仪)对仪器加热系统进行校准,确保仪器显示的温度与实际温度一致。温度校准的准确性直接关系到样品热分解或反应温度的准确性。有些型号的分析仪也可以通过测试高纯度的磁性标准物质的居里点来进行温度校准。
3.校准注意事项
选择合适的标准物质,确保其在预期的温度范围内具有稳定的质量变化特性。
检查热重分析仪的清洁度、气密性及所有附件(如坩埚、样品盘)的完好性。
根据仪器使用频率和实验要求,制定合理的校准周期,确保仪器始终处于最佳工作状态。
选用符合国际或行业标准的高质量标准物质,以确保校准结果的准确性和可靠性。
校准过程中应严格控制实验室的温湿度、气流等环境因素,以减少外界干扰对校准结果的影响。
详细记录每次校准的过程、结果及任何异常情况,建立完整的校准档案,便于后续的数据追溯和仪器维护。
热重分析仪的维护指南
1.日常保养
实验后应立即清理样品舱与加热炉,选用温和清洁剂以避免腐蚀。
定期检查并更换磨损的附件,如样品盘、支架及密封圈,保障测量精度。
定期检查分析仪的钳口,及时清洗氧化皮和杂质,防止钳口磨损和小活塞损坏。
定期检查滑动面和燕尾槽面,保持清洁,并定期涂上一层薄薄的二硫化钼润滑脂。
2.环境控制
将仪器置于恒温、干燥、无振动的环境中,并保持良好通风。
避免将空气净化器放置在阳光直射或潮湿的环境中。
3.电源管理
不要长时间关闭主机的电源,如果处于待机状态,应将转换开关转到“负载”位置。
定期检查控制器后面板上的连接线是否接触良好,如有松动,应及时紧固。
4.软件更新
定期更新仪器软件,安装最新补丁,以提升仪器性能。
5.专业培训
操作人员应接受专业培训,熟悉热重分析仪的工作原理、校准流程及注意事项,确保校准与维护工作的顺利进行。
通过科学的校准方法和严格的维护指南,可以确保热重分析仪在科研与工业生产中发挥更大的作用,为科技进步和社会发展贡献力量。