同步热分析仪的操作注意事项

一、前期准备

1. 仪器状态检查：使用前检查仪器外观、部件连接及气体管路是否完好，确保电源、气源供应正常。
2. 样品准备：
   • 准确称量样品（通常5-15mg，常规选7-10mg），样品量过多会影响测量精度，过少则可能无法检测到信号。
   • 样品需均匀分布在坩埚中，避免与盘壁接触，以减少热传导误差。
   • 了解样品化学性质，对易燃、易爆、有毒或腐蚀性样品，需在通风橱内操作并佩戴防护用具。
3. 气体准备：打开气体压缩瓶（如氮气或空气）开关，调节减压阀使气压在合适范围（如0.02-0.04MPa或0.1MPa左右），并设置保护气和吹扫气的流量。

二、实验过程

1. 参数设置：
   • 根据样品性质和研究目的设定加热速率（推荐10-30K/min，温度超过1200℃时建议不超过20K/min）、温度范围、气氛类型和流速。
   • 避免在仪器极限温度附近进行长时间恒温操作，以防损坏仪器。
2. 实验监控：
   • 实验过程中密切关注测试曲线走向，若出现温度失控、信号波动过大等异常情况，需立即停止实验。
   • 不要随意调节气体流量或移动仪器，以免影响实验结果。

三、后期处理

1. 数据保存与分析：实验结束后，及时将数据导出至计算机，利用专业软件进行数据分析，并记录样品信息、温度和时间等重要信息。
2. 仪器清洁：实验结束后，清洁样品室和参比室，确保没有残留物质，避免对下次实验造成干扰。

四、安全维护

1. 高温防护：仪器工作时会产生高温，切勿触摸高温部件，如需更换样品或进行其他操作，应先关闭仪器电源，待其冷却至安全温度后再进行。
2. 定期维护：定期对仪器进行检查和校准，如检查温度传感器的准确性、校准气体流量等，确保仪器的测量精度和稳定性。