如何校准差示扫描量热仪？

　　差示扫描量热仪（DSC）是一种常用的热分析仪器，用于测量样品和参比物之间在程序控制温度条件下的功率差与温度的关系。为了确保其测量结果的准确性，需要定期对差示扫描量热仪进行校准。以下是一种常见的校准方法：

　　一、准备阶段

　　1.准备标准物质：选取合适的温度标准物质，如高纯金、锡等，确保其纯度和稳定性，并已知其准确的熔点。

　　2.仪器与设备：确保差示扫描量热仪及其配套设备（如电脑、软件等）处于良好工作状态。

　　二、温度校准步骤

　　1.连接仪器与电脑：将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。打开软件，进行通信连接设置，确保仪器与电脑成功连接。

　　2.设置参数：在软件中设置实验参数，如升温速率、恒温时间等。通常，升温速率设为20℃/min，恒温时间设为0min，截止温度根据标准物质的熔点适当设定。

　　3.放置标准物质：取适量的标准物质（如锡粒）放入样品容器中，如铝坩埚内。用镊子将带有标准物质的铝坩埚放入试样托盘中央，另取一只空铝坩埚作为参比物。

　　4.开始实验：点击软件中的开始键，开始实验。等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可停止实验。

　　5.数据分析：点击菜单栏上的“数据分析”选项，选择“曲线平滑”，系统便可自动修正曲线。然后，选择“熔点（热焓）”进行分析，在曲线开始变化之前和结束变化之后分别点击，以确定标准物质的熔融温度。

　　6.校准判断：比较实验测得的熔融温度与标准物质的已知熔点，计算误差。如果误差较大（通常要求在±1℃范围内），则需要重新校准。

　　7.重复校准：如果初次校准的误差较大，可以在被测标准样熔点处输入标准物质的已知熔点，在实际熔点处输入实际测得的熔点值，然后按照提示进行校准。重复上述步骤，直到实验测得的熔融温度在标准范围内为止。
 

　　三、其他校准方法

　　除了温度校准外，差示扫描量热仪还可以进行热流校准和响应时间校准。热流校准主要是选取合适的热流标准物质（如高纯钨等），并测定其热容。响应时间校准则是选取具有快速反应特性的标准物质（如甲醇、苯等），并测定其相变温度。这两种校准方法的步骤与温度校准类似，但需注意标准物质的选择和测量参数的设置。

　　四、注意事项

　　1.在校准过程中，应严格按照仪器说明书进行操作，避免操作失误导致校准失败。

　　2.标准物质的纯度和稳定性对校准结果有很大影响，因此应确保标准物质的质量和保存条件符合要求。

　　3.定期对差示扫描量热仪进行校准和维护，可以延长仪器的使用寿命并提高测量准确性。

　　通过以上步骤和注意事项，可以实现对差示扫描量热仪的准确校准，确保其在热分析实验中的准确性和可靠性。