避免高温差热分析仪测量误差的技巧主要包括以下几点:
一、环境控制
温度控制:实验室室温应控制在较为恒定的范围内,如15℃-30℃(也有说法为20℃-30℃),以确保实验结果的精确度和重复性。在室温较高的情况下,应开启空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
二、仪器预处理
空烧处理:为确保试验结果的准确性,使用仪器前应先进行空烧处理。长时间未使用的仪器,在再次使用时,应进行两到三次的空烧(不放任何样品和参比物),空烧温度、速率及恒温时间可根据仪器说明或实验需求设定。
三、样品处理
样品用量:试样用量应适宜,不宜过多也不宜过少。一般来说,样品用量控制在20mg左右较为合适。对于液体样品,其体积不应超过坩埚体积的一半。粉状试样应压实,以确保测量的准确性。
样品清洁:在放置样品前,应确保样品托及实验区的清洁,避免灰尘或其他粉末状杂物对测量结果的影响。如实验区有污染,可采用适当的方法进行清洁,如使用洗耳球吹净等。
四、实验参数设置
升温速率:升温速率的选择对测量结果有显著影响。一般情况下,升温速率应控制在(10~20)℃/min范围内。升温速率过大可能导致曲线产生漂移,降低分辨力;升温速率过小则会使测定时间延长。
其他参数:如恒温时间、测量范围等参数的设置也应根据实验需求和仪器说明进行合理调整。
五、仪器维护与保养
定期校准:定期对高温差热分析仪进行校准,以确保仪器的测量精度和准确性。
避免硬物清洁:在清洁仪器时,应避免使用硬物刮擦样品托及实验区,以免对仪器造成损害。
通过合理控制实验环境、进行仪器预处理、妥善处理样品、合理设置实验参数以及定期维护和保养仪器等措施,可以有效避免高温差热分析仪的测量误差,提高实验结果的准确性和可靠性。
