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热重分析仪的测量原理都有哪些?

 发布时间:2020-12-28 点击量:94
    热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器,主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
  在程序控温下,丈量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失往结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失往了多少物质。
  热重分析仪较为常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
  所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜。
  即所谓零位法由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
  热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。
  热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附/解吸附,溶剂的损耗,氧化/还原反应,水合/脱水,分解,黑烟末等,目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
  热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。热重法、差热分析和差示扫描量热法是热分析技术中应用较为广泛的。在实际的材料分析中经常与其他分析方法联用,进行综合热分析,全面准确分析材料。
  我们都知道:所有金属和准金属氧化物的表面都被羟基或离子不同程度地覆盖,它们在氧化物表面发生的吸附过程中起着重要的作用。完全羟基化的二氧化硅含有4.6 OH / nm2,这与二氧化硅的类型和结构特征无关,被视为物理化学常数。
  对于二氧化硅,降低OH表面密度可改善二氧化硅颗粒的流动特性,在有机介质中的分散性以及与有机材料的键合并降低触变性;对于二氧化钛来说,OH表面密度则预期光催化活性有关。红外-热重分析联用可以做到确定粉末的OH表面密度。
  单凭红外光谱很难区分吸附的水和实际的表面羟基,Kellum和Smith使用TGA和改良的Karl Fischer试剂(MKFR)滴定法分析了各种二氧化硅粉末,以区分粉末样品的物理吸附水和化学结合水。
  物理吸附的水由MKFR程序确定,而热重分析法TGA用于检测物理吸附和化学结合的水的总重量损失。因此,通过从总重量损失中减去物理吸附的水的量来确定化学结合的水的量以及随后的OH表面密度。
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